PENETAPAN TITIK LELEH

PERCOBAAN 6

IDENTITAS DAN KEMURNIAN SENYAWA ORGANIK : PENETAPAN TITIK LELEH

a.      Tujuan

1. Mempelajari teknik penetapan titik leleh
2. Menentukan titik leleh campuran.
3. Mencoba membuat tabung titi leleh

b.      Alat Dan Bahan

	Alat :  - Statif dan Clem -          Thermometer -          Tabung kapiler  -          Gelas Kimia -          Penagas Air -          Tali/Benang -          Sudip -          Gelas Piala		Bahan :  - Minyak Kelapa -          Asam Benzoat -          a-Naftol

                                                                     

c.       Dasar Teori

Titik leleh didefinisikan sebagai temperatur dimana zat padat berubah menjadi cairan pada tekanannya satu atmosfer. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekanan. Oleh karena itu tekanan biasanya tidak dilaporkan pada penentuan titik leleh , kecuali kalau perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar. Pada umumnya titik leleh senyawa organic mudah diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hamper sama dengan temperatur dimana zat telah meleleh semuanya. Contohnya : suatu zat dituliskan dengan range titik leleh 122,1°- 122,4°C dari pada titik lelehnya 122,2°C.
Jika zat padat yang diamati tidak murni , maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya. Penyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh. Misalnya : suatu asam murni diamati titik lelehnya pada temperatur 122,1°C – 122,4°C penambahan 20% zat padat lain akan mengakibatkan perubahan titik lelehnya dari temperatur 122,1°C – 122,4°C menjadi 115°C - 119°C. Rata – rata titik lelehnya lebih rendah 5°C dan range temperatur akan berubah dari 0,3°C jadi 4°C.

Atom-atom unsur alkali terikat dalam struktur terjenjal oleh ikatan logam yang lemah , karena setiap atom hanya mempunyai satu elektron ikatan dan bertambah lemah jika jari-jari bertambah besar. Oleh sebab itu titik leleh berkurang dari atas ke bawah dalam satu golongan. Sedangkan pada unsur halogen yang berada dalam keadaan padat berupa kristal terikat oleh Gaya Van der Waals yang lemah. Gaya ini bertambah jika jari-jari bertambah besar. Oleh sebab itu titik leleh bertambah dari atas ke bawah dalam satu golongan. Titik leleh bargantung pada kekuatan relatif dari ikatan. Dalam satu golongan unsur transisi dari atas ke bawah kekuatan ikatan bartambah, jadi titik leleh bertambah. Unsur C dan Si yang mempunyai struktur kovalen yang sangat besar mempunyai titik leleh tinggi.

Jika energi diberikan melalui pemanasan padatan, energi kalor menyebabkan vibrasi yang lebih besar sampai akhirnya partikel terlepas dari partikel yang lain membentuk cairan. Energi kalor yang diperlukan untuk mengubah 1 mol padatan menjadi cairanan pada titik lelehnya disebut dengan entalpi peleburan entalpi fusi.

Ketika cairan membeku, terjadi kebalikannya. Pada temperatur yang sama, pergerakan partikel cukup lambat memaksa dayatarik untuk dapat mengikat partikel sebagai padatan. Selama pembentukan ikatan yang baru, melibatkan energi kalor.

Kegunaan Titik Leleh

Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai titik leleh cukup rendah sehingga mudah ditetapkan dengan alat sederhana. Kimiawan organik secara rutin menggunakan titik leleh untuk membantu menidentifikasikan senyawa kristal dan untuk mendapat keterangan tentang kemurniannya. Misalnya jika senyawa x yang titik lelehnya tajam dicurigai sama dengan senyawa a yag ddiketahui, maka kedua senyawa tersebut harus mempunyai titik leleh yang sama. Jika a dilaporkan didalam pustaka memiliki titik leleh yang nyata berbeda dengan hasil pengamatan terhadap x, dapat dipastikan bahwa kedua struktur senayawa tadi tidak sama. Jika selisih titik leleh kedua hanya berbeda beberapa derajat, dapat diperikarakan kedua senyawa sama.

Jika tersedia dalam contoh senyawa a, dengan anda menentukan apakah x sama dengan a, yaitu dengan menentukan titik leleh campuran. Campuran x dan a harus memiliki titik leleh senyawa murinya apabila kedua senyawa tidak sama. Apabila x tidak sama dengan a maka campuran zat akan mempunyai titik leleh lebih rendah dan kisaran leleh yang lebih lebar.

Beberapa jenis radas yang dapat digunakan untuk penetapan titik leleh digambarkan pada gambar 1.jika radas (a) yang digunakan, buatlah gelas pengaduk yang melingkar. Lingkaran harus dibuat sedemikian rupa sehingga mudah diangkat dan di turunkan dalam gelas piala 150 ml. Buatlah pegangan pada salah satu ujungnya. Pengaduk ini berfungsi untuk mempertahankan sebaran panas yang merata. Lubangi sebuah gabus untuk menyisipkan termometer 3600C kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari gabus untuk menyisipkan termometer 3600c kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari gabus agar guratan pada batang termometer jelas terlihat. Gelas karet dapat digunakan untuk mencegah jatuhnya termometer. Gelas piala perlu diklem dibagian atas untuk mencegah tumpaknya minyak panas. Masukan sekitar 80 ml minyak mineral kedalam gelas piala. Turunkan termometer ke tengah penangas sampai bola berada sekitar 1 cm diatas gelas dan tidak menganggu gerakan gelas pengaduk. Gelas karet pengikat tabung kapiler harus berada diatas permukaan minyak. Kalau tidak, gelang akan memuai dan tabung terlepas dari termometer.

Tabung titik leleh

Tabung titik leleh di jual dimana-mana, tetapi bila anda tidak menemukannya, buat sendiri dengan cara sebagai berikut. Putarlah tabung kaca lunak berdiameter besar kedalam nyala api sampai gelas menjadi lentur. Alihkan dari nyala, diamkan sejenak kemudian tariklah perlahan-lahan sampai dingin dan kaca tidak dapat lagi ditarik. Biarkan bagian tebal dari kaca menjadi dingin dan potonglah tabung sepanjang 13 cm. Untuk memudahkan memotong kaca, goreslah tabung kapiler dengan sisi tajam porselen atau kristal karborundum, kemudian tekanlah dengan jari atau ibu jari dengan menyentuhkannya pada nyala api. Selanjutnya simpan tabung kapiler didalam tabung reaksi yang kering. Jika diperlukan pootng dualah tabung sehingga anda memperoleh dua tabung sekaligus.

d.      Prosedur Kerja

1.      Titik leleh senyawa murni dan campuran

UREA

TITIK LELEH 1340C

Dicatat kisaran titik leleh

Diturunkan laju pemanasan minyak pada 150C dibawah suhu leleh yang diperkirakan

Dipanaskan penagas sambil di aduk terus menerus

Diletakan tabung beserta termometer kedalam penangas minyak

Diikatkan tabung pada termometer  dengan gelang karet sehingga berada disamping bola termometer

Diulangi perlakuan sampai setinggi 1-2 mm

Diketuk-ketuk tabung dengan dasar tertutup di bagian bawah agar padatan yang menyumbat ini turun kedasar  tabung.

Diisi kedalam tabung kapiler dengan menekankan bagian ujungnya yang terbuka

Digerus ke dinding gelas piala kecil yang kering

Dihancurkan dengan sudip sekitar 50-100 Mg Urea

Keterangan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk titik leleh asam trans sianamat.

Dan hasilnya = 125⁰C

2.     

SENYAWA ANU

Identifikasi senyawa anu

 

 

e.      Hasil Pengamatan

1.      Titik Leleh

SENYAWA	TITIK LELEH oC
	AWAL	AKHIR	TENGAH
Asam Benzoat a-Naftol Campuran 50 : 50	124 0C 940C 850C	134 0C 1250C 1100C	128 0C 970C 97,50C

130

Gambar Trayek titi leleh urea asam Benzoat, a-Naftol dan campurannya.

120
110
100
90

As. Benzoat

a-Naftol

100%

Persen Komposisis

100%

Berikan Ulasan Tentang gambar trayek titik leleh tersebut

Jawab : Gambar trayek ini memperlihatkan tentang titi leleh dari ketika zat kimia yaitu As, Benzoat titik didihnya 106,5⁰C, a-Naftol = 111⁰C dan campuran keduanya = 97,5⁰C, sehingga jika di tarik atau dihubungkan dengan garis ketiga zat ini akan membentuk suatu garis yang memiliki sudut kira-kira 130⁰ seperti gambar yang terlihat di atas.

f.        Pembahasan

Percobaan dengan judul “identitas dan keurnian senyawa organik” : penetapan titi leleh dilakukan atas senyawa asam benzoat dan a- Naftol. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari teknik penetapan titik leleh menentukan titik leleh campuran dan mencoba membuat teknik titik leleh.

Yang pertama dilakukan adalah dengan sudip hancurkan sekitar 50-100 mg urea dengan menggeruskannyak dinding gelas piala kecil yang kering kemudian mengisi tabung kapiler dengan urea, dengan menekankan bagian ujungnya terbuka pada contoh. Agar padatan yang menyumbat ini turun kedasar tabung, ketuk-ketukan tabung dengan dasar tertutup dibagian bawah. Kemudian ulangi percobaan ini sampai mendapatkan contoh padat dalam tabung setinggi 1-2 mm.ikatkan tabung pada termometer dengan gelang karet sedemikian rupa sehingga contoh berada disamping bola termometer. Kemudian letakan tabung beserta termometer didalam penangas minyak.

Kemudian panaskan penangas sambil diaduk terus-menerus. Suhu penangas dapat dinaikan dengan cepat sampai suhu 15-200c dibawah suhu leleh contoh. Tetapi selama penetapan titik leleh kenaikan suhu tidak diperkenankan melebihi 2-30c/menit. Karena itu turunkan laju pemanasan minyak pada 150c dibawah suhu leleh yang diperkirakan. Titik leleh urea kira-kira 1340C

Kemudian mencatat kisaran titik leleh urea, kemudian dengan cara yang sama, tetapkan kisaran titik leleh asam trans-sinamat. Senyawa ini juga meleleh pada suhu sekitar 1300c. Urea Murni, lelehan dimana yang pertama meleleh pada suhu 118 oC , titik leleh yang kedua pada suhu 122 0C sedangkan yang ketiga pada suhu 125 oC. Jadi dapat disimpulkan bahwa titik leleh urea terus mengalami kenaikan suhu apabila dipanaskan secara terus-menerus. Begitu juga dengan titik leleh naftanol yang pertama meleleh pada suhu 100 oC, yang kedua meleleh pada suhu 110 oC dan yang ketiga meleleh pada suhu 114 oC. Namun titik leleh naftanol agak lebih rendah bila dibandingkan dengan titik leleh urea. Selanjutnya titik leleh campuran antara Asam benzoat dengan alfa naftanol dengan perbandingan 1: 1 mengalami peningkatan titik leleh, demikian juga halnya dengan campuran antara As. Benzoat dengan alfa naftanol dengan prbandingan 3:1 dan campuran As. Benzoat dengan alfa naftanol dengan perbandingan 1:3 selalu mengalami peningkatan titik leleh apabila dilakukan pemanasan secara terus –menerus, walaupun dengan perbandingan atau komposisi yang kandungnya berbeda-beda.

g.      Kesimplan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkansebagai berikut :

1. Titik leleh asam benzoat lebih tinggi bila dibandingkan dengan titik leleh

a-Naftol

2. Titik leleh dapat didefinisikan sebagai temperatur dimana zat padat berubah menjadi cairan pada tekanan 1 atm.
3. Bila zat padat yang diamati tidak murni , maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya.
4. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekanan.
6. Titik leleh bertambah dari kiri ke kanan dalam 1 periode dana titik leleh bertambah dari satu golongan unsure transisi dari atas ke bawah.

DAFTAR PUSTAKA

Team Teaching Kimia Anorganik. 2008. Modul Praktikum. Gorontalo:UNG

Drs Parlan M.Si 2003. Kimia Organik I. Malang JICA

http://fredi-36-a1.blogspot.com/2009/11/titik-leleh-dan-titik-didih.html

http://www.chem-istry.org/materi_kimia/struktur_atom_dan_ikatan/jenis_struktur_atom/penentuan_tipe_struktur_yang_dimiliki_oleh_suatu_zat/